早飯時,與錢丙飛、程立遠兩人碰了個頭,問起昨天的小試及原料到位情況。程立遠回復,羥胺等原料到了,今天可以上旋光公司小試。錢丙飛的插羰反應已按一氧化碳分次加入進行投料。之所以進行這個設計,主要是考慮到重金屬指標的控製,分次加入後,可以把最大壓力控製在1MPa以下,這樣的話,將來產業化設計時,可以用搪瓷釜進行製備,從本質上解決金屬離子超標的問題。瞭解了一下情況,吸一氧化碳是正常的,在五十度的溫度條件下五小時左右吸畢,隻比原來多了幾小時,現在保溫中,估計晚上退料。連續流計劃在旋光公司的進口微通道反應器中進行,因為他們的反應器材質是碳化矽的,耐腐蝕性比較好。並且裝置的操作穩定性也比我們好,這個得與陳博士打招呼,首次小試,還是陪著一起去比較靠譜。這麼一想後,乾脆請錢丙飛與程立遠坐我的車子過去。
到了插羰實驗室,發現一個細節操作不對,成品烘乾溫度設定在四十六度。成品是從水中分離出來的,這溫度要烘去水分,實在千難萬難。吩咐調節到六十度繼續烘乾,五小時後取樣。插羰反應處於保溫保壓階段,冇什麼變化。帶程立遠來到陳博士的辦公室,說明情況。博士客氣地道:「我們同一集團公司的,還有什麼可客氣的?我叫實驗室的小陳配合。」
這次小試,是因為前段時間有個新發現,採取兩種不相溶的溶劑溶解不同物料,再進入反應體係,可以得到比原來更好的結果。在自個實驗室中已取得進展,所以,在這個更加先進的裝置上試一次。安排完畢,先回公司忙一下二期預評價中的補充內容,把他們倆留在了旋光公司。該補充的內容主要是幾個反應方程式,我們寫出了總式,但專家要的是反應機理方程式,這兩者之間還是有所差異的。這是細活,兩小時開不了多少,到上午下班時,勉強完成。
午休後回到公司,碰到程立遠把兩個連續流反應液送到分析室。速度這麼快?我有些驚奇。蘇善恆在這之前已調好液相,立即排入序列,估計下午三點就會出結果。整了一會兒資料,到點了,去樓上看分析結果,蘇善恆答:「隻出來一個,中途停電了,得五點纔出第二個。」
關鍵時刻掉鏈子,公司到處動土,經常出現電纜挖斷或因工程需要而拉閘等情況。除了等待之外,別無他法。不過從這個圖譜來看,轉化率還不如我們原來的國產反應器。國產的七萬一台,進口的九百萬一台,嗬嗬嗬。也許,是兩者停留時間有差別引起的吧,不過這隻是個推導,需要另一個小試結果出來後纔有更多資料來佐證。聯絡錢丙飛,反應壓力已不再下降,為防萬一,讓反應保溫到晚上八點,再降溫後往下處理。
上海董恆那裡今天冇什麼進展,連續兩批鈉珠製備都不理想,大小不一的鈉珠混合在一起,加電子轉移劑後,更成為一坨,更別提後麵的反應了。酶觸反應加硫酸鋅也看不出明顯的收率提高。
將下班時,再到蘇善恆處查結果,發現雙通道進料的收率比單通道要低幾個百分點,這也與資料介紹的情況差距很大。真可謂儘信書不如無書呢。分析會中,建議程立遠明天把反應的停留時間由六分鐘延長到十一分鐘,同時,增加總投料量,積累足夠的物料,利於以後進行後處理。程立遠回復道:「王總,後處理工藝也不對,按它的做隻得到0.7g油狀物,產品一點也冇有。」
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怎麼已往下處理了?太積極了,這出乎我的意料。問起是如何處理的,回答說根據資料用乙酸乙酯進行萃取。這是產品鹽酸鹽啊,能萃取得出來嗎?明顯不符合常識,我無語了。程立遠道:「資料介紹說產品是脂溶性的,能夠這麼萃取,並且重結晶也是用乙酸乙酯的。」
這就有點亂彈琴了,但資料是權威的博士論文,實驗員第一次完全按資料重複,這冇有錯。這兩批料是試投,隻投了十克,引數的準確性也存在著懷疑,商量後,計劃明天投一百克主料,再繼續進行精製。轉化率高了,精製冇有不成功的道理。
明天就得參加培訓,又是週末,得有點週末的氣氛。晚上搞瓶紅酒,給自個加份餐。天天吃食堂也不是個事兒。十幾億的大工程在建中,不斷地有供應商送些小東西到辦公室,從水果零食到酒都有,這紅酒也不知是哪個供應商送的。應是給大家的,不會太高階也不會太差,大家開一瓶再說。食堂冰箱裡不缺菜,就自個加炒幾個吧。挑了挑,因為習慣不一樣,還真的挑不出幾個擅長的食材,最簡單的自然是炒雞蛋了。邊上是個酒店,雖說味道一般般,但點幾個也方便,順便到店裡讓炒幾個菜送過來。菜是辣的,我是隨鄉隨俗,陳總他們入不了俗,吃不了辣,中間頗有怨言。抱怨來抱怨去,從菜說到了留在司太立的股份上,不知後天的解決方案會是什麼?
回到寢室,翻開手機,看到妻子的留言,發了一排流淚的表情,問我週末又到哪裡去了,怎麼這麼久不理她?不到一個小時呀,久嗎?可是以前確實答應過,週末無論什麼樣的情況都陪她,是我失信了。忙道歉說同事們聚完了,現在專心陪妻子。
得來一首文化氣息重一些的歌來改一下,來感動妻子,就用《野花閒草逢春生》重新填詞吧。
《孤燈夜燭妻淒淒》
寒盆兒水仙孤單聳立
寒夜淒淒夫君人千裡外
唯微信兒相見
相思淚兒流
隔屏如何擦拭
這空調風二十六度
怎比得那春風
吹得人心兒醉
冬夜漫漫我心悽苦
夫君你何日回
就一刻把我陪
捧我手心裡
寵成小公主
便也心甘
盼到春假夫君早日歸
詞填好了,不知妻子是感動呢還是生氣?
思索間,收到老同事的訊息,讓本週末再去商量股份的事,問我去不去。這太遠了,議而無果,後幾天又是安全培訓與考試,不好走,就委託張海良替我表決吧,從大流總不會有大錯。回復了訊息後,再次開啟妻子的微信。