回寢室與妻子視訊,跟她說起本週有極重要的課題,不能離開,如果有空,我們可以在長沙玩一玩,我給另尋幾個新的冇玩過的地方。視訊中,妻子聊起了她自個做飯了,到盒馬超市裡購了食材,也聊起天氣預報說,過幾天長沙有可能會下雪,她考慮雪天來。長沙有雪嗎?翻開天氣預報,是雨夾雪,溫度零下一度,這樣的天氣會看到雪籽,積雪的可能性不大,並且非周未,即使真有積雪,也無法陪著妻子滿世界的走呀。心中有些小小的失落,一時無語。妻子開始生氣了,說我說她有煙火氣,是不是移情變心了。這哪兒跟哪兒呀,隻得細心地安慰,直到睡前,還冇哄好,唉。
再仔細分析一下插羰反應一氧化碳的利用率問題,提高反應轉化率控製轉化率是一個方麵,把冇反應的一氧化碳進行回收是另一方麵。也罷,對這一步反應進行一次復盤,係統地看一看存在什麼問題。我召集了錢丙飛與鄧周,拿上原始記錄本,尋找裡麵的蛛絲馬跡並進行歸納。結果分析與成敗判定:第一批與第二批條件相同,對高壓釜進行測定,可能存在的問題是加料係數隻有25%,溫度計與加熱盤管冇有碰到液麪,存在著測定的溫度不準的可能性。記錄的內溫資料可靠性存在疑問。外標折成純品後,摩爾收率為:78.4%
第三批加料數量加倍,配比與第一批第二批相同,溫度計與加熱盤管能夠碰到液麪。當時確定的小試條件是高低溫一體機設定溫度不變,估計內溫比第一批與第二批高,得到的反應液色澤偏深,外標折成純品後,摩爾收率為72.9%。第四批:加料數量加倍,配比與第三批相同,溫度計與加熱盤管能夠碰到液麪。確定的小試條件是以充一氧化碳升溫後壓力下降溫度為反應溫度,延長反應時間,反應末期升溫至70-75℃反應1h,壓力變化小於0.01MPa,結束反應,得到的反應液色澤較第一、二批偏深,外標折成純品後,摩爾收率為:79.12%。分析總結:以目前的反應條件,把粗品折算為100%成品,收率為78~80%之間,考慮活性炭吸附與電滲析損失,距離公司要求的96%以上還有很大的工作要做。具體優化方案:操作層麵,攪拌速度加快與現速度的對比,使得氣液能夠充份混和下結果是否會更好。條件層麵:嘗試探索兩個條件:一是裝料係數增加後,最高壓力維持在原裝料係數的壓力條件下不變,分次通入一氧化碳。反應溫度與配比進行調整。時間根據中控結果修正。監測層麵:建立一氧化碳是否反應完畢的中控,在目前的條件下,如果能對一氧化碳進行中控,收率問題就可得到解決,我們有一氧化碳報警器,這報警器也可測一氧化碳濃度的,隻是靈敏度高了些。液相分析中可以對液體進行稀釋,同樣,氣體也可稀釋,採取取樣袋取樣後針筒抽樣,再加到另一取樣袋,抽合適體積的空氣進行混和,不就解決是否可以解決中控問題?並對反應物進行外標,折算成真實的純化合物轉化率,再進一分析原因。
資料的物料平衡差距有點大,超出了正常值。是不是分析上有點異常?課題組抱著這個疑問,與謝衛商量。謝衛答覆道:「小試的液相年數太長了,進樣針似被汙染,我清洗幾次,再進三針空白。另一個是插羰產物紫外吸收峰小,也可能引起偏差。」
這個資料的修正需要一個晚上的連續進樣,今天結果肯定是出不來了,除了耐心等待之外,別無他法。
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下午三點,聯絡董恆,告訴我說升溫到一百四十度,真空表也拉到底了,亞磷酸三乙脂還是蒸不出來。這現象比較異常呀,停止蒸餾,送一個液體樣品再檢一次氣相。樣品送出後,董恆回復,今天出不了結果,得明天。一係列的結果都是明天,擠一塊了,明天本是周未,這周未是雙修,可這幾個問題不解決,心裡實在不踏實,要不,明天早上來上半天班,補上資料?
四點,按貫例開了個工程專案協調會。還是老問題,閥門管道配件到位不及時,影響了安裝進度,需要催供應商迅速地發貨。今天已是月底,到了下月初,一些機修工就會打道回府過春節,黃金安裝時間不到十天了。不過,催歸催,供貨商的節奏就這麼回事,讓我們半點脾氣都冇有。
晚飯後,按慣例與陳總等一起散會兒步。天陰陰的,雖說冇雨,但溫度降到冷點,象極了還生氣著的妻子的臉。本來就冇什麼大事,但願等會好好哄一鬨,她能破涕為笑。用劉德華的《我和我追逐的夢》給填一首歌吧。
《如何讓你開心的笑》
寒風刺骨
我整整衣領再把自己包裹
再多的衣服溫暖不了我心
因你還冇氣消轉晴
閉目想像
大禮拜你能到我麵前陪我
兩個人長沙街頭手牽著手
嶽漉山頂一起吹風
湘江北去
距北方的寒流又近了一步
我的心滴水成冰漸漸封凍
要如何才能解凍
你的笑你的開心就是陽光
讓溫度回暖化冰
隻要你開心一笑一展歡顏
我的春天就巳來到
這卻是奢求
閉目想像
大禮拜你能到我麵前陪我
兩個人長沙街頭手牽著手
嶽漉山頂一起吹風
湘江北去
距北方的寒流又近了一步
我的心滴水成冰漸漸封凍
要如何才能解凍
你的笑你的開心就是陽光
讓溫度回暖化冰
隻要你開心一笑一展歡顏
我的春天就巳來到
這卻是奢求
你的笑你的開心就是陽光
讓溫度回暖化冰
隻要你開心一笑一展歡顏
我的春天就巳來到
這卻是奢求
散步回來,陳總邀請一起打一局摜蛋,想想早上妻子的氣還冇消,實在冇興趣,天大地大妻子最大,還是先回寢室裡靜一靜,好好地安慰一下妻子纔是根本。